碘是维持生物生长发育必需的微量元素，成人每日生理需碘量100~3000ug，高碘引起甲状腺肿，缺碘引起克丁病和甲状腺，水中碘化物的存在还可导致自来水生产和消毒过程中生成碘代消毒副产物。目前，我国对碘化物的测定方法主要有硫酸铈催化分光光度法，高浓度碘化物容量法，比色法，填充柱气相色谱法。离子色谱法，容量法和比色法检出限较高，适合高浓度的样品。《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750. 10 -2006）中气相色谱法使用的是填充柱，不能满足实际监测工作需求。本文采用在酸性条件下进行衍生化反应，毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器（ECD）检测的生活饮用水中碘化物的测定方法。目的探讨毛细管柱气相色谱（ECD） 衍生化法，建立一种测定水中碘化物的方法。该方法操作简捷，检测限低，线性范围合理，适合于水中碘化物的检测。

　　1.测定原理

　　在酸性条件下，水中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮生成3-碘丁酮-2,用气相色谱仪（ECD）定量测定。

　　2.样品前处理

　　水样预处理：吸取10.0ml水样于60ml分液漏斗中，加入0.2ml硫代硫酸钠溶液，混匀，加入0.1ml硫酸溶液，0.5ml丁酮，混匀；再加入1ml重铬酸钾溶液，振荡1min，放置10.0min，加入10.0ml环已烷，振荡萃取2min，弃去水相，环已烷萃取液用纯水洗涤2次，每次5ml，弃去水相，环已烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于10ml具塞比色管中，吸取1-1.5ml环已烷于2ml气相进样瓶中，进行气相色谱分析。

　　3.标准样品的制备

　　3.1定量分析中的校准方法：外标法。

　　3.2标准储备液的配制：称取碘化钾0.1308g, 溶于1000ml容量瓶中，纯水定容，摇匀；此溶液浓度为：碘化物100mg/L。

　　3.3标准使用液的配制：

　　3.4标准曲线的绘制：吸取碘化物10mg/L 5、30、40、60、80、100μL分别加入到预先装有10.0ml纯水的6个60ml分液漏斗。按照水样前处理方法进行处理，然后进样分析，编制标准曲线。

　　4.结果数据分析

　　4.1最低检测质量浓度和测定下限

　　吸取标准使用液25uL，溶于预先装有10ml纯水的容量瓶中，纯水定容至50ml，摇匀，此溶液浓度为：碘化物5ug/L；以3.14倍的标准偏差计算检出限，以4倍的检出限计算测定下限。

　　4.2精密度和实际样品检测及加标回收率

　　精密度：吸取标准使用液250uL，溶于预先装有纯水的50mL容量瓶中，纯水定容，摇匀，此溶液浓度为：碘化物50ug/L；

　　样品加标：吸取标准使用液50uL和220uL，溶于50mL装有自来水的容量瓶中，定容，摇匀；此溶液加标浓度为：10.0ug/L和22.Oug/L。

　　碘水回收本方法采用了毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器（ECD）检测的生活饮用水中碘化物的测定方法。以3.14倍的标准偏差计算检出限，以4倍的检出限计算测定下限，方法检出限远远低于国家《生活饮用水卫生标准》（GB5750.5-2006）限制要求为；方法精密度高，方法重线性良好，准确性好，回收率在92%以上，本方法完全符合国标检测要求。