碘水回收煤矿水中碘离子的测定方法：

　　1.测定范围

　　1.1本标准规定用碘蓝光度法测定煤矿水中的碘离子。

　　1.2本标准适用于煤矿水中碘离子的测定。在本标准规定的条件下，测定碘离子的溶液浓度范围为0.1~2 mg/L。

　　2.方法提要

　　水样在稀磷酸介质中加入溴水，将试样溶液中的碘离子定量地氧化为碘酸根离子，反应生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘，碘与淀粉作用生成碘蓝。反应中过量的溴用甲酸钠破坏，过剩的甲酸钠经煮沸分解。在波长570nm处测定其吸光度，求得碘离子的含量。

　　3.试剂

　　3.1饱和溴水（GB/T 1281）。

　　3.2磷酸溶液：20%（V/V）。将一份体积的磷酸（GB/T 1282）与4份体积的水混匀，储存于磨口玻璃瓶中。

　　3.3饱和氯化钠溶液：称取150g氯化钠（GB/T1266）溶于400mL水中，用水稀释至500mL

　　3.4甲酸钠溶液：200g/L。称取20g甲酸钠（HG/T 3-966）溶于80mL水中，用水稀释至100mL。

　　3.5碘化钾溶液：20g/L。称取在105~110℃千燥过的碘化钾（GB/T 1272）2g溶于水中，稀释至100mL。

　　3.6淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉（化学纯HGB3095），加人100mL水，加热搅拌至溶液清亮透明，冷却后使用。现用现配。

　　3.7碘离子标准储备溶液：200.0ug/mL。准确称取0.2616g在105~110℃烘干后的优级纯碘化钾（GB/T 1272）溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

　　3.8碘离子标准溶液：10.0rg/mL。移取10.0mL碘离子标准储备溶液（3.7）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　3.9碘离子标准溶液：2.5μg/mL。移取25.0 mL碘离子标准溶液（3.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用时现配。

　　4.测定步骤

　　4.1水样的测定

　　a.准确吸取25ml水样于150mL烧杯中，用水稀释至40mL。

　　b.加入4mL饱和氯化钠溶液（3.3）、1mL磷酸溶液（3.2）、0.5mI饱和溴水（3.1），混匀。迅速置于电热板。上加热至微沸。取下趁热滴加10滴甲酸钠溶液（3.4），微沸1min,此时溶液应为无色。取下烧杯冷却，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至40mL。于容量瓶中加人1mL碘化钾溶（3.5）、

　　1mL淀粉溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。放置1h。注：所用试剂均不应含有还原性物质。

　　c.在分光光度计上，于波长570nm处，用1cm比色皿，以系列0为参比测量其吸光度。

　　4.2工作曲线的绘制

　　a.分别取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL碘离子标准溶液（3.9）于一系列150mL烧杯中，其对应的碘离子的质量分别为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0g，用水稀释至40mL。

　　b.以下按5.1.2、5.1.3进行。

　　c.以碘离子质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。