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含碘废料回收高聚碘的测定方法

时间:2021-03-16 作者:91再生 来源:91再生网

 

  含碘废料回收在碘于1811年被法国化学家Curtois发现不久之后,人们就开始了对高聚碘化学的研究。最先被发现的高聚碘是士的宁三碘化物,之后许多研究者注意到金属卤化物与碘的反应以及在添加了碘化钾后碘在不同溶剂中的溶解度有所增加,一些研究者认为这是形成三碘化物离子的结果。随后从简单的离散单元到一维线性结构再到复杂的二维平面和三维立体网状结构的高聚碘陆续出现。

  拉曼光谱和远红外光谱是表征液态高聚碘和固态高聚碘的有效方法,它们对研究非晶态的化合物是特别有价值的含碘废料回收。其它一些方法和手段也被应用于表征高聚碘体系,有X-射线衍射法,Misbauer光谱和核四极矩共振光谱,都可用于获得高聚碘的结构信息。其它诸如UV/vis 光谱、NMR、ESR、ESCA及电化学测定等也被应用。而对高聚碘的实际测定通常是几种分析手段的综合应用。

  1.X-射线衍射

  高聚碘的制备并不十分困难,然而,要想获得它们结构的正确信息并不容易。当然,使用X-射线衍射法是最好的途径,它可能是一种最适合对高聚碘结构进行测定的工具,它可以提供有关高聚碘的键长、键角和几何坐标等结构数据。到目前,已有许多高聚碘通过X-射线衍射法得到了结构表征。然而,X-射线衍射法存在着它的缺陷。测定必须使用单晶的高聚碘含碘废料回收,而实际上单晶高聚碘的制备可能是无法实现的。而且分子混乱或样品的不稳定性可能使获得正确的结构数据变得困难。

  2.拉曼光谱

  使用X-射线衍射法是测定高聚碘最好的途径,但是培养适当的单晶,特别是碘五和碘七通常是不可能或困难的。如果不容易培养用于X-射线衍射分析的适当单晶,则可以使用拉曼光谱去获得这些化合物的结构信息。因为它以一种简单的方法提供了有关高聚碘阴离子结构的可靠信息。如N-Alkylurotropinium高聚碘的拉曼光谱测定:因为阳离子可通过振动光谱进行很好的描述,为了对高聚碘阴离子的结构做出更好说明,阳离子的C-C,C-N和C-H振动的区域可不被测量,光谱范围可只关注在阴离子方面。测定是对纯的多晶试样进行的。含碘废料回收五碘和七碘化物等为了避免化合物的分解可通过激光照射方法用旋转式样品仪进行测定。

  并且,已由传统的拉曼光谱延伸发展出了共振拉曼光谱。在这种方法中,用频率在电子吸收波范围内的激光照射样本,使得拉曼散射得到增强。当样品的尺寸是有限的并且是一个弱的散射体时,拉曼散射的增强是非常重要的。使用共振拉曼光谱,可以获得对称的和不对称的三碘化物之间的区别。这种方法也已成功的用于研究一些混合原子价的高聚碘联合体含碘废料回收。

  3.远红外光谱

  远红外光谱也是测定高聚碘的一种常用方法。物质的红外光谱是其分子结构的客观反映,谱图中的吸收峰都对应着分子和分子中各基团的振动形式。含碘废料回收因为高聚碘的特征谱带出现在远红外区域,所以需使用远红外光谱进行测定。远红外光谱的使用可获得关于高聚碘的一些定性分析,这些分析对很好地理解高聚碘的结构和键性质有很大帮助。远红外光谱分析特征性强,对气体、液体、固体试样都可测定,并且有用量少,分析速度快,不破坏试样的特点,因此远红外光谱是测定高聚碘化合物的最常用方法之一。

  4.紫外光谱

  溶解后的碘有非常宽的颜色范围。它在脂肪族溶剂中是紫色的,而在酒精、醚和苯中是棕色或红棕色的。因此使用紫外-可见光谱(UV/vis)对高聚碘进行表征是合适的。Gabes等人对大量高聚碘进行了UV/vis 光谱研究,研究报道三碘化物离子有290nm和367nm处的两个吸收峰。Kim研究了蓝色的淀粉-碘配合物的紫外-可见光谱,其在大约600nm处的吸收峰被认为是五碘化物离子的。而五碘化物离子的吸收峰也被报道可出现在大约700nm处。含碘废料回收更高的高聚碘,如I7-、I9-也已被报道显示有与三碘化物离子和五碘化物离子相同的光谱特征,但碘含量的增加使最大吸收峰的位置向长波方向移动。可见,在不同高聚碘化合物中,相同的高聚碘阴离子在紫外光谱中的最大吸收峰的位置可能不同。

  含碘废料回收获得高聚碘结构有用信息的其它方法还有IMtlssbauer光谱和核四极矩共振光谱然而,这两种方法都需要昂贵的设备,所以并不普遍使用。此外还有EXAFS,NMR, ESR,ESCA和电子光谱等,但都不是十分普及。

  本文就介绍到这里,大家可以进行适当参考。如果你想了解更多关于含碘废料回收资讯,可以联系浙江协力化工有限公司,联系人:陈军伟先生,联系方式:13906556633。
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