含碘废料回收以单质碘为催化剂，通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯，考察了乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比、碘催化剂用量、反应时间对产品收率的影响，并用单质碘催化剂与其他催化剂进行催化活性比较。结果表明，在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1:1.8，单质碘催化剂用量占反应物总量0.3%，环已烷为带水剂，反应时间1.0h条件下，苹果酯产品收率可达73.2%；单质碘催化剂与其他催化剂相比较，具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率高等优点。

　　1.实验部分

　　（1）催化合成苹果酯步骤

　　在100 mL三颈瓶中按一定计量比加入乙酰乙酸乙酯，乙二醇，环已烷带水剂和一定量的催化剂，装上温度计、分水器和球型冷凝管，加热87～112℃下回流反应分水，至几乎无水分出为止，再延长5～10min，稍冷，放出水层。将有机层合并后，用饱和Na2S2O3溶液洗涤2～3次，再用无水硫酸镁（MgSO4）干燥后，进行减压蒸馏收集沸程为126～128℃/0.095 MPa之间的馏分，即得无色透明具有果香味的液体产品，测定折光率，称量计算收率。

　　2.结果与讨论

　　（1）酯醇摩尔比对产品收率的影响

　　固定乙酰乙酸乙酯用量0.15mol，催化剂用量为反应物料总质量的0.3 %，加人8 mL环己烷作带水剂，改变乙二醇的用量，回流反应1.0h。考察不同酯醇摩尔比对产品收率的影响。从数据可见，增加乙二醇的用量有利于提高产品收率，当酯醇摩尔比为1:1.8时，收率达到最大，即73.2%，再增加乙二醇用量，则收率反而减小。因此，选择乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1:1.8较适宜。

　　（2）催化剂用量对产品收率的影响

　　催化剂用量是指催化剂质量与反应物总质量的百分比。选择乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1:1.8，固定乙酰乙酸乙酯用量0.15 mol，加入8 mL环己烷作带水剂，通过改变催化剂用量，回流反应1.0h。考察不同催化剂用量对产品收率的影响。从数据可见，在此反应条件下，催化剂用量占反应物料总质量的0.3 %时，产品收率最高，再增加催化剂的用量，产品收率反而下降。因此，催化剂用量选择0.3%较合适。

　　（3）反应时间对产品收率的影响

　　在已确定的酯醇摩尔比和催化剂用量条件下，改变回流反应时间，考察反应时间对产品收率的影响。从数据及反应分水情况可知，反应进行到1.0h时，反应基本完成。综合考虑能耗与收率，反应时间选择1.0h为宜。

　　（4）碘催化剂与其他催化剂催化活性比较

　　分别列出HY分子筛、SnCl4/C与碘3种催化剂催化合成苹果酯的实验结果。由数据可知，单质碘催化剂催化合成苹果酯不仅所需的反应时间短，催化剂用量少，且其催化活性明显高于HY分子筛和SnCl4/C两种催化剂。

　　3.实验结论

　　（1）以单质碘为催化剂合成苹果酯的最佳条件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比为1:1.8，催化剂用量为反应物料总质量的0.3%，环已烷为带水剂，反应时间1.0h，苹果酯收率可达73.2%。

　　（2）与HY分子筛和SnCL4催化剂相比，单质碘催化剂对合成苹果酯具有良好的催化活性，产品收率较高，并且所需的反应时间短，催化剂用量少，无废酸排放，工艺流程简单等优点，具有良好的应用前景。

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