含碘废料回收碘标准溶液的配制与标定
时间:2021-01-25 作者:91再生 来源:91再生网
一、实验原理 25℃时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度,水溶液中碘还具有可观的蒸气压,因此,操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降低,故碘标准溶液多采用间接法配制。通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服上述两个困难,碘化钾的水溶液浓度越高,碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘负离子的形成:I2+I-→I3-
二、直接碘量法 1.稀淀粉溶液作为指示剂;
2.以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色;
3.通常将碘溶解在K1溶液中以增大碘的溶解度;
4.不足不溶物的吸附作用;溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化,测定结果偏低。
三、间接碘量法 1.先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全;
2.用Na2S203滴定过量的碘;
3.仍以淀粉溶液为指示剂;
4.用Na2S203溶液滴定至蓝色刚好消失。
相比直接碘量法有如下优点:一是消除了不溶物吸附作用的影响;二是缩短了维生素C溶液与空气的接触时间;三是避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。
四、实验内容 1.碘标准溶液的制备(0.1mol/L) 称取9g碘化钾(分析纯)于10ml水中。在台称上用烧杯称大约3.5g碘(分析纯),将其转移至上述浓的碘化钾溶液中,振摇至所有碘溶解后,加一滴盐酸,然后用蒸馏水稀释至250ml。保存在带玻璃塞的棕色瓶中,置于阴凉处。
2.碘标准溶液的标定(0.1mol/L) 准确移取20.00ml碘溶液于250mL锥形瓶中,加100mL蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L) 滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂3mL,继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈无色。再重复滴定两份碘液,记录所消耗Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。
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