从含碘废液中回收碘的实验研究

　　1.实验目的：

　　（1）学习从含碘废液中回收碘的方法。

　　（2）从含碘废液中回收碘，进行废物利用。

　　2.实验原理

　　在化学实验中常有含碘废液或废渣产生，如在化学反应速率和活化能的测定实验中，有大量的碘生成：（NH4）2S208 + 2KI =（NH4）2SO4 + K2SO4 + I2

　　收集含碘废液时，—般先用还原剂（Na2SO3）将碘还原成碘离子贮存起来，收集到一定量再进行回收。含碘废液与Na2SO3、CuSO4反应，生成CuI沉淀，再用浓HNO3（或MnO2）氧化，使碘析出，用升华方法将碘收集提纯。

　　3.实验步骤

　　（1）含碘废液中碘含量的测定

　　用移液管取含碘废液25.00mL置于250mL锥形瓶中，用lmol/L硫酸酸化后再过量5mL，加20mL水，加热 煮沸，稍冷，准确加入KIO3标准溶液10.00mL，小火加热煮沸，以除去释放出的碘，冷却后加入过量KI溶液5mL，使KI与剩余KIO3反应，再度释放的碘用Na2S203滴定，滴定至溶液呈浅黄色时，加入淀粉溶液，继续用Na2S203溶液滴定至蓝色好消失时为终点，计算含碘废液中碘离子的含量。

　　（2）从含碘废液中回收碘

　　首先，根据含碘废液中碘离子含量，计算出处理一定量废液（如250mL）使碘离子沉淀为CuI所需的Na2SO3和CuSO4·5H20的理论量。然后，将Na2SO3溶容于上述废液中，并将CuSO4配成饱和溶液，在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右。 待沉淀完全后，静置，倾去上层清液。使沉淀体积约保持在20mL左右，并将其转移到烧杯中。

　　（3）在烧杯上盖上表面皿，逐渐加入计算量的浓HN03（在通风橱内进行）搅拌，当碘析出后，静置，令碘沉降，倾去清液，用少量水洗涤碘晶体。

　　（4）碘的升华装置可采用将装有冷水的圆底烧瓶置于烧杯上，烧杯放在砂盘上缓慢加热至100℃左右，在烧瓶底部就会析出碘晶体。升华结束后可收集碘并称量。

　　4.注意事项

　　（1）含碘废液的碘含量测定中，加入过量KI03溶液后，应将反应析出的碘经小火加热煮沸挥发释出。否则，影响含碘废液中的碘含量的测定结果。

　　（2）淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能过早加入。否则将有较多的碘与淀粉指示剂结合，而这部分碘在终点时解离较慢，造成终点滞后。

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