本发明涉及使用粗碘回收碘直接及选择性地制备碘化合物的方法，以及高纯度5-碘-2-甲基苯甲酸的制备工艺。碘化合物是重要的化合物，它们广泛地用作药物如用于甲状腺疾病的造影剂和治疗剂、用于抗真菌和抗霉菌目的的卫生材料、电子材料、光学功能材料、蚀刻剂、用于生命科学、信息与通讯、环境和能量领域的化学反应的催化剂和材料，并且除了用作药物和农业化学品之外，高纯度5-碘-2-甲基苯甲酸是用于各种性能化学品的有用的原料。

　　本发明的第一目的是提供一种粗碘回收碘化方法，其允许所需的碘化反应高选择性地且有效地进行，并且通用性强，可以在工业上进行。

　　本发明的第二个目的是提供一种工业制备方法，通过这种方法，通过进行2-甲基苯甲酸的选择性碘化以生成高纯度的5-碘-2-甲基苯甲酸，可以很容易地得到高纯度的产物，并且这一方法包括的过程简单。

　　为了解决上述问题，发明人进行了广泛深入的研究，发现适当使用特定的含氧酸如碘酸和高碘酸作为氧化剂，与具有规则孔结构的多孔材料，如微孔材料比如β型沸石等共存，可以选择性地不仅碘化芳烃，而且碘化各种底物，如卤化物和羧酸，该反应通过使用2-甲基苯甲酸作为底物，在微孔材料如β型沸石、碘和碘酸和/或高碘酸的共存下而选择性地进行，并且通过结合简单的纯化步骤如通过加入水或冷却进行的结晶可以很容易地得到高纯度的5-碘-2-甲基苯甲酸。

　　（1）一种碘化合物的制备方法，其中碘与底物在孔径为500nm或以下的多孔材料的存在下，或在上述多孔材料和氧化剂的存在下反应。

　　（2）如上述（1）项所述的碘化合物的制备方法，其中所述多孔材料是孔径为0.5-2nm的微孔材料。

　　（3）如上述（1）项所述的碘化合物的制备方法，其中所述多孔材料是B型沸石或可以包含不同于组成骨架的Si、A1和0的元素的β型沸石。

　　（4）如上述（1）项所述的碘化合物的制备方法，其中所述多孔材料是孔径超过2nm的中孔材料。

　　（5）如上述（1）项所述的碘化合物的制备方法，其中所述氧化剂是至少一种选自由碘酸、高碘酸、过硫酸、过硫酸盐、硝酸和分子氧组成的含氧酸的化合物。

　　（6）如上述（1）项所述的碘化合物的制备方法，其中所述底物由至少一种选自芳烃、稠合多环芳烃、多环芳烃、含有由下式（1）表示的杂环的烃或其衍生物的化合物组成：R-Ar-X。

　　（7）如上述（6）项所述的碘化合物的制备方法，其中所述底物由至少一种选自以下所述的化合物组成苯，氟苯，氯苯，溴苯，苄腈，邻苯二甲腈，间苯二甲腈，甲苯，二甲苯，异丙苯，联苯，萘，葸，甲基萘，二甲基萘，甲基苯甲酸，二甲基苯甲酸，联苯甲酸，联苯二甲酸，萘甲酸和萘二甲酸。

　　（8）如上述（2）项所述的粗碘回收碘化合物的制备方法，其中碘与2-甲基苯甲酸在孔径为0.5-2nm的微孔材料及碘酸和/或高碘酸的存在下反应。

　　（9）高纯度5-碘-2-甲基苯甲酸的制备工艺，其特征在于包括，通过上述（8）项所述的方法进行碘化反应的步骤，其中通过加入水或进行冷却和接着分离使产物沉淀出来的晶体沉淀和分离步骤，以及其中用有机溶剂对分离出的晶体进行重结晶的纯化步骤。

　　（10）如上述（9）项所述的高纯度5-碘-2-甲基苯甲酸的制备工艺，其中用于重结晶的溶剂选自乙酸、乙酸-水混合溶剂、2-丙醇和2-丙醇-水混合溶剂中的任一种。

　　（11）通过如上述（9）项所述的工艺制备的高纯度5-碘-2-甲基苯甲酸，其中所述纯度为99%或更高，以杂质形式包含在内的碘、碘化 合物、无机盐以及过渡金属化合物的总量为500ppm或更低。

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