交联淀粉碘是淀粉与碘溶液，按-定工艺制成100μm不溶于水的圆形，或椭圆形的紫蓝色颗粒。无毒、无副作用、无污染有效碘量为6.393mg/g，对野外饮用水及血浆的灭菌、消毒，具有广泛的应用前景。

　　检测CSI消毒样品释放的碘，对研究CSI的消毒机理及应用有重要意义。碘离子不稳定，易与银电极发生氧化反应，离子色谱法或离子对反相色谱法分离、电化学等检测，但常受到无机阴离子，特别是卤素离子的干扰；碘离子经柱前衍生，生成EDTA -Hg-I三元络合物，反相色谱分离、紫外检测方法较繁琐； Migashita等可用有机胺作离子对试剂，反相液相色谱分离、紫外检测，碘离子在反相柱的保留还是较弱，受其它杂质干扰。在流动相加有机胺及冠醚碘离子在反相柱有更长的保留，且不受其它离子的干扰，稳定性和重现性优于其它色谱方法。本文利用离子对反相高效液相色谱法，测定CSI消毒血浆及饮用水释放碘，结果满意。

　　一、仪器与试剂

　　Waters公司高效液相色谱仪，510泵，U6k进样器，484紫外检测器，Baseline810色谱工作站。

　　辛胺，光谱纯（德国Merckschardt公司）；18冠-6（18- C -6），分析纯；乙腈，光谱纯。

　　标准溶液配制：1.00mg/ml，称取KI标准品13.08mg，加入适量超纯水溶解，定容至10ml, 4℃保存，待用。碱性消化液：称取无水Na2CO3 53.00g、KCIO3 1.88g，加适量水溶解，定容至250ml, 4℃保存，待用。

　　其它试剂为分析纯；水为超纯水。

　　二、色谱条件

　　色谱柱：Novapak C18柱（150mm×3.9mm）；流动相：乙腈5mmol/L辛胺磷酸缓冲液（内含5mmol/L 18-C-6, pH6.2）= 18：82（体积比）；流速为1.0ml/min；紫外检测波长为225mm；灵敏度AUFS为0.01。

　　三、样品的收集及处理

　　1、取经短波紫外线（UVC）和CSI连用消毒法处理的血浆样品0.5ml加5g/L Na2S203溶液0.5m,混匀转入硬质玻璃试管中，加100g/L ZnS04溶液；0.5mol/L NaOH溶液和碱性消化液各1ml,混匀后置于98~100℃烤箱烘干。将试管移至马弗炉，45度倾斜，510℃灰化2.5h。冷却至室温，加1mol/L HCI 2ml溶解样品，样品液的pH控制在6.2~6.5，0.22μm滤膜过滤。与同批次正常血浆作对照。

　　2、将100mgCSI分别加入1，3，5ml水，混匀30min, 4000r/min离心2min,,取上清液1ml，加5g/L NaS203溶液1ml混匀0.22μm滤膜过滤。与正常水作对照。

　　四、结果与讨论

　　1、样品前处理对碘测定的影响

　　血浆样品加Na2S203，在中性或弱酸性溶液中，Na2S203将游离碘还原成碘离子，加入ZnS04助灰化；碱性消化液（NazC03）固定碘。烘干时，管底不应留水分，马弗炉中灰化，其温度不得大于550℃，有机碘全部以无机碘的形式保留在灰分中。

　　2、有机胺增加碘离子的保留

　　由于碘离子在非极性键合相C18柱上没有保留，反相液相色谱法对碘离子检测，一直没有得到充分应用。Migashita等以0.1mol/L磷酸二丁胺与乙腈作流动相，有效地将碘离子与有机碘（碘化肌肽，碘化酪氨酸）分离。在酸性条件下，有机胺的一NH2与溶液中的氢离子结合生成-NH+3，-NH+3起反离子作用，与碘离子结合，减弱了碘离子的负性；另外，有机胺-碘复合物的分子量增大，与C18柱烷基的静电作用增强，在色谱柱上的保留时间更长。其原理与EDTA-Hg-I三元络合物在C18柱的保留类似。

　　3、其它离子对碘离子分离的影响

　　有些无机离子，特别是卤素离子，在250nm有较强的吸收。通过加入KF、NaCl、NH4Br等化合物，未发现碘离子含量的变化，也无其它峰干扰碘离子。本法的色谱条件能将碘离子完全与杂峰分离。

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