目前，碘量法是较为常用的--种测定水和废水中硫化物含量的方法，由于其测定技术成熟，且测定过程简便合理，所以碘量法测定废水中硫化物在国内外的应用非常普遍。在利用碘量法测定废水中硫化物时，首先要对水样进行固定，即采用乙酸锌沉淀，再对水样进行酸化、吹气，消除实验过程中的干扰因素，然后进行实验测定。

　　一、碘量法测定废水中硫化物的原理

　　在利用碘量法测定废水中硫化物时，首先，利用吹气法对水样进行预处理，然后是硫化物的测定过程，取过量的碘与硫化物反应，使硫析出，然后通过硫代硫酸钠来滴定剩余的碘，最后，根据硫代硫酸钠的使用量计算出水样中硫化物的量，通过以下公式计算出测定结果：

　　硫化物含量p=（Va-Vb）C×16.03×1000/V

　　Va为空白实验硫代硫酸钠标准溶液的量，单位（ml）；

　　Vb为滴定过程中硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位（ml）；

　　C为硫代硫酸钠的物质的量浓度，单位（mol/ml）；

　　16.3为1/2 S2-的摩尔质量，单位（g/mol）；

　　V为水样的体积，本实验中V=200，单位（ml）。

　　二、实验过程

　　1.水样的采集

　　水样的采集要考虑到硫化物不稳定这一特点，所以在排污口采集水样后，要加入乙酸锌溶液使硫化物以硫化锌悬液形式固定下来，避免生成H2S气体，影响硫化物的测定结果。

　　2.仪器和试剂

　　仪器：漏斗、平底烧瓶（500ml）、酸式滴定管、碘量瓶、锥形瓶、恒温水浴锅。

　　试剂：盐酸（0.005mol/L）、标准碘溶液、乙酸锌、硫代硫酸钠溶液（0.02mol/L）。

　　3.实验过程

　　（1）首先，配置好0.02mol/L的硫代硫酸钠溶液；

　　（2）用配置好的硫代硫酸钠溶液来滴定空白碘溶液（0.005mol/L），硫代硫酸钠用量为Va；

　　（3）用乙酸锌固定水样，消除其他因素的干扰，将水样分成10等份，放入500ml的烧瓶中，加水至200ml，通入N2，将烧瓶内空气赶出；

　　（4）在烧瓶中加入30ml的HCl（5mol/L）；

　　（5）将水温控制在65℃，做好各个时间段的数据记录；

　　（6）把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中（250ml，0.005mol/L）

　　（7）十分钟后，用标准的硫代硫酸钠溶液（0.02mol/L） 滴定混合液，记录硫代硫酸钠的使用量Vb。

　　三、测定结果分析

　　吹气时间在超过40分钟以后，硫化物的浓度变化很小，所以，可以得出结论，最佳的吹气时间为40分钟。通气的速度快慢会影响硫化物浓度的测定值，吹气速率为5到7气泡每秒最为适宜。

　　碘量法作为测定废水中硫化物含量的有效方法，目前被广泛的应用，在本实验中，从水样的采集，装置的选用、连接，试剂的选择、配置，每一个环节都要严格、精准，任何一个环节出现差错，都要重新进行实验，即使很细微的差错，在实验测定过程中都是不被允许的。在注重实验操作等细节问题的同时，还要考虑到水样的采集，固定、酸化等消除干扰物的方法，实验温度的控制，和吹气方式和吹气时间的选择等，确保实验测定的精准。

　　四、测定过程中需要注意的问题

　　1.加热温度的控制

　　在其他条件不变的情况下，仅改变水域温度，实验结果会产生很大的差异，通过实验证明，水域温度在50℃和80℃之间，回收率在95.1%~96.3%之间，本实验的水域温度是65摄氏度，

　　2.预吹气对测定结果的影响

　　在连接吹气装置时，一定要严格检查装置的气密性，避免由于装置连接造成的实验误差；在预吹气后，要对水样进行酸化，以免硫化氢被氧化；在实验过程中，还要对不同浓度的硫化物标准溶液进行重复性和回收率实验确保测定结果的精准度。

　　3.共存物干扰的消除

　　在试样中，可能存在硫代硫酸盐等，容易生成还原性物质干扰测定结果；悬浮物和色度、浑浊度也能干扰实验的测定；而且，部分重金属离子也是实验测定的干扰因素。为了消除这些干扰，实验中我们要对水样进行酸化，然后利用吹气法将生成的硫化氢气体吹出，吸收。

　　4.吹气方式的选择。

　　在吹气过程中，要合理控制吹气的速度，不可过慢也不可过快，通常采用分步吹气的方法。一般说来，以分步吹气，逐渐加大吹气速度的方法为宜。如果一开始就采用大流速，可能导致吸收不及时，影响实验效果，中间过程逐渐加大吹气速率可以有效的减少吹气时间，最后用高流速把剩下的硫化物全部赶出，为测定实验结果做好准备。