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回收含碘废料,精碘,粗碘,碘化钠,碘化钾,碘化亚铜,碘水等

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碘水回收:由粗碘直接合成聚维酮碘研究

时间:2020-12-18 作者:91再生 来源:91再生网

 

  聚维酮碘具有高效低毒的特点,为克服了其他消毒剂的不足。目前,从精碘制备聚维酮碘的报道很多,但从粗碘直接合成未见相关报道。

  由粗碘直接合成聚维酮碘

  一、合成过程

  1.试剂:

  聚乙烯吡咯烷酮(PVP, K30,药用级)、粗碘(某公司,碘含量≥60%)。

  2.主要仪器及设备

  氮气钢瓶、碘蒸气发生器、气固反应器、碘收集器、尾气收集器。

  3.实验过程

  以瓮福集团公司碘(碘含量≥70%)氟硅酸中提粗碘及聚维酮(K30,药用型)为原料,将碘升华提纯工艺和聚维酮碘的合成工艺结合在一起,用一种合成聚维酮碘的气相/固相反应器内进行气一固反应。在碘升华器内加热使粗碘升华达到提纯。将碘蒸气通过保温导管引入到装有固体聚乙烯吡咯烷酮的气一固相反应器中;控制气一固反应器按照预定周期正反向旋转并维持一定的反应温度,使聚乙烯吡咯烷酮与碘蒸气能够充分接触、吸咐和反应;废气通过排气导管连接到废气收集器进行处理后排放;反应到预定时间后出料,得到符合药典标准的聚维酮碘。

  实验过程是:在碘升华器内加热粗碘使之升华(碘的升华平衡点之一是114.15℃,11.95KPa,不同压力下升华温度也随之变化),将碘蒸气通过保温导管引人到装有固体聚乙烯吡咯烷酮的气相/固相反应罐内直接进行气相/固相反应;往碘升华罐内以一定速度和流量导人情性气体携带并加热碘蒸气流动进人气相/固相反应器;控制气相/固相反应罐按照预定周期正、反向旋转并维持一定的反应温度,使聚乙烯吡咯烷酮与碘蒸气能够充分接触、吸咐和反应;废气通过排气管连接到废气收集罐,尾气中的碘含有还原性物质(硫代硫酸钠)的吸收液反应,使废气达到环保排放要求;反应到预定时间后出料,得到符合药典标准的聚维酮碘。

  二、产品检测

  1.条件实验

  吸收曲线的制作及测量波长的选择:

  用2个1cm比色皿分别盛装碘标准溶液和参比溶液(淀粉溶液),在波长440~740nm之间,按下表波长间隔测量溶液的吸光度。用计算机作出吸收曲线如图3所示,找出最大吸收波长入max。

  2.显色剂用量的选择:

  12个50mL容量瓶,分别加入5mLKIO3溶液、10mLKI溶液,再分别加人淀粉溶液0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL、2.40mL、2.80mL、3.20mL、3.60mL、4.00mL、4.40mL、4.80mL及5mLlmol/LH2SO4溶液,稀释至刻度,摇匀。放置10min,以淀粉溶液为参比溶液,测定各溶液的吸光度。以加人的淀粉的体积V为横坐标,以A为纵坐标,绘制A-V关系的显色剂用量的影响曲线,找出测定I2时,淀粉的最适宜用量,其显色剂用量曲线如图4所示。

  3.标准曲线的制作

  准确吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mLKIO3标准溶液,分别放人50mL容量瓶中,各加10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL、1mol/L H2SO4,显色后静置2min,稀释至50mL,摇匀。以淀粉溶液为参比溶液,用1cm比色皿在所选波长处测定吸光光度A,绘制出标准曲线,如图5所示。
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